離子色譜原理

  陽離子交換柱用于分離陽離子樣品，陰離子交換柱用作分離陰離子樣品。緩沖溶液作為洗脫液，經泵輸送入色譜柱后，其陽離子或陰離子*終將色譜柱中所有可交換的離子置換出來，同時由檢測器轉換為恒定的信號——基線。然后，進樣少量樣品，樣品離子即被樹脂柱所接受，并與等同數量的洗脫液離子交換。如果樣品中所有離子的濃度大于洗脫液的離子濃度，那么在柱頂端的總離子濃度就將增加，這就產生了一個脈動，當它沿著柱移動并通過電導檢測器時即得到一個正峰；反之，則獲得負峰。進樣后，洗脫液離子繼續不斷地經泵輸入色譜柱，對樹脂的可交換部位與樣品離子進行競爭，并且使樣品離子沿著柱子移動。由于樣品離子對交換樹脂有不同的親和能力，因而不同的樣品離子沿柱以不同的速度移動，*后完成分離。
  一般情況下，離子交換色譜分離時淋洗液的背景電導比較高。現代離子色譜技術，采用一些新技術，可以使離子色譜的淋洗背景降低，并使被測樣品的電導值提高，從而有效提高分析靈敏度。　
  離子色譜主要分為抑制型離子色譜和非抑制型離子色譜兩大類。
  A）抑制型離子色譜(Suppressed IC)又稱為雙柱型離子色譜（Double Column IC，SCIC）：由H.Small等*早提出，后作為美國Dionex公司并生產。其原理為：由于離子交換分離的洗脫液幾乎都是強電解質，其電導一般要較待測離子高二個數量級，會完全掩蓋待測離子的信號。為提高檢測靈敏度，采用在分離柱后串聯抑制柱的辦法，可使洗脫液轉變成低電導組分。具體方法就是采用弱酸鹽作為淋洗液(如OH-，碳酸鹽和硼酸鹽等)，通過抑制器后，將它們轉化為對應的弱酸(如H2O，碳酸和硼酸等)，以降低來自洗脫液的背景電導。另外也可將樣品離子轉變成相應的酸或堿，以增加其電導。
  *初的抑制柱內填充與分離柱填料相反電荷的離子交換樹脂。當分析陰離子時，要用苯乙烯系列的強酸型（H+）樹脂裝柱；而分析陽離子時，則用苯乙烯系列的強堿型（OH-）樹脂裝柱。抑制柱須定期再生。抑制技術的發展經歷了樹脂填充型、微膜型、平板膜型、電化學自再生型抑制器等過程，使離子色譜抑制更為方便、有效。
  對于陽離子來說，分離柱裝有陽離子交換填料，抑制單元則為羥基陰離子交換劑，洗脫液中典型的是H+，通過抑制單元后轉變為H2O。抑制型離子色譜儀雖然價格昂貴，使用也較復雜，但靈敏度比較高，隨著部分逐漸到期，大多數離子色譜將采用這種技術。
  抑制型離子色譜因為對淋洗液的背景電導進行抑制，因此這種離子色譜靈敏度比較高，可以測定檢測下限比較低，可以測定ng/ml，甚至ng/L級含量的陰、陽離子，對于陰離子分離所采用的淋洗通常為氫氧化物、碳酸鹽或硼酸鹽等弱酸鹽的稀溶液，也可以采用兩性離子。陽離子分離通常采用酸或含苯胺類化合物，背景電導通常為1~20μS。
  B、非抑制型離子色譜(Unsuppressed IC)又稱為單柱離子色譜(Single Column IC，SCIC)：由美國衣阿華州立大學J.S.Fritz教授等人提出，它是一種不用抑制器，直接用電導等電化學檢測器測定陰離子和陽離子的液相色譜方法。其特點是：采用足夠低交換容量的分離柱，以及很稀濃度的洗脫液。進行陰離子分析時，樹脂的交換容量為0.005～0.10Meq/g，典型的洗脫液是1.0×10-4～4.0×10-4mol/L的苯甲酸、羥基苯甲酸或鄰苯二甲酸的鈉鹽或鉀鹽，這些洗脫液都足夠稀，從而使背景電導率相當低；大部分樣品陰離子的當量電導比洗脫液陰離子要高，因此，樣品濃度即使低至mg/L級也能測得。
  進行陽離子分析時，采用低容量的陽離子交換柱，與電導檢測器或者其它類型的檢測器相連。可以采用稀酸溶液作為洗脫液，對分離二價陽離子時也可用乙二胺鹽溶液，而對二價過渡金屬陽離子可以用弱的絡合試劑，如乙二胺酒石酸鹽等作為洗脫液。在強絡合離子(Fe3+和Al3+)的樣品溶液中加入絡合試劑（如EDTA或磺基水揚酸鹽）能獲得更好的選擇性。由于各種堿金屬離子的當量電導均比洗脫液中的H+的當量電導小（H+的摩爾電導為350mS/當量，Li+、Na+、K+分別為39、50、74）。同樣，二價陽離子和過渡金屬離子也較乙二胺鹽陽離子的當量電導小，因此樣品峰相對于洗脫液的背景電導要小而呈負峰。由于兩者之間當量電導的差異很大，因此檢測靈敏度很好，特別是用酸作為洗脫液時更是如此。
  單柱型離子色譜價格便宜，使用方便，但由于背景電導與抑制型離子色譜相比，往往比較高，影響了檢測下限，線性范圍也相對窄一些，目前已經很少采用。

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